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庫(kù)侖法水分測(cè)定儀常見問題?
一、過水(正在平衡):
1、 “電解速度"較大,如大于1時(shí)
說(shuō)明電解池中的水分過多,此時(shí)可以點(diǎn)擊方法調(diào)節(jié)“電解檔位"數(shù)字,將它調(diào)大至5檔,加快電解速度,縮短過水等待時(shí)間,等待穩(wěn)定后再調(diào)節(jié)“電解速度"至自動(dòng)檔,等儀器平衡就緒后再進(jìn)行檢測(cè)。
2.“電解速度"在0.5或者某個(gè)特定數(shù)值附近徘徊很長(zhǎng)時(shí)間
(1)可能是杯壁上有殘余水分,緩慢滲透入體系中,此時(shí)可以多次晃動(dòng)反應(yīng)杯,若電解速度突然變大,說(shuō)明杯壁上有水分,晃杯將杯壁上殘余的水分釋放進(jìn)電解液中,加快平衡時(shí)間。
(2)可能是電解電極中有微量水分在緩慢滲透進(jìn)電解池中,因?yàn)槲覀兺ǔJ褂玫碾娊怆姌O是帶隔膜的電解電極,有隔膜的電極優(yōu)點(diǎn)是適用范圍更廣,測(cè)試精度更高,但缺點(diǎn)是不易清洗,容易殘留水分,導(dǎo)致平衡時(shí)間很長(zhǎng),此時(shí),我們建議倒掉電解電極內(nèi)的試劑,加入一些新鮮的試劑。
3.試劑效率低
點(diǎn)擊“儀器設(shè)置"鍵再點(diǎn)擊“分析統(tǒng)計(jì)"鍵,查看已經(jīng)反應(yīng)掉多少水,如果總電解量達(dá)到500mg(部分型號(hào)可以在測(cè)量界面直接查看檢測(cè)能力是否低于50%),則說(shuō)明電解效率較低,此時(shí)建議更換試劑,更換后應(yīng)將統(tǒng)計(jì)清零,便于下次統(tǒng)計(jì)。
4.電解池整體密封性不佳
查看干燥管中干燥劑是否超期或變質(zhì),可更換新的干燥劑,或者將干燥劑于200℃烘干再生后使用;檢查反應(yīng)杯中各個(gè)接口是否涂抹真空硅脂,保證反應(yīng)杯密閉性。
5.電解池污染
一種是來(lái)源于樣品溶解的干擾,難溶性或溶解性不佳的樣品不建議直接用庫(kù)侖法測(cè)試,當(dāng)此類樣品累計(jì)多了以后就會(huì)污染電解池。建議定期清洗電解池,或者選用加熱爐進(jìn)樣等更合適的方法測(cè)試。另一種是引入了干擾性樣品,比如酸堿性物質(zhì)、共軛雙烯烴,醛酮類樣品,儀器會(huì)長(zhǎng)時(shí)間無(wú)法無(wú)法平衡,此時(shí)應(yīng)該清洗反應(yīng)杯,清除上次試驗(yàn)殘留的樣品,并選用專用試劑來(lái)測(cè)試。
二、過碘:
1.查看電解液的顏色
如果電解液顏色呈現(xiàn)棕色或者棕黃色,則可以用微量進(jìn)樣針抽取純水10μL,緩慢地加入電解液中,同時(shí)要仔細(xì)觀察電解液顏色的變化,當(dāng)電解液顏色變淡且儀器顯示“過水"狀態(tài)時(shí)則停止加水,等待平衡,如果加入過多的水會(huì)導(dǎo)致電解平衡需要更多時(shí)間。
2.如果使用的是高電解檔位
可將電解檔位調(diào)節(jié)至低檔位或自動(dòng)擋。
三、短路:
1.查看電解液的顏色
如果電解液顏色呈現(xiàn)棕色或者棕黃色,則可以用微量進(jìn)樣針抽取純水10μL,緩慢地加入電解液中,同時(shí)要仔細(xì)觀察電解液顏色的變化,當(dāng)電解液顏色變淡且儀器顯示“過水"狀態(tài)時(shí)則停止加水,等待平衡,如果加入過多的水會(huì)導(dǎo)致電解平衡需要較長(zhǎng)時(shí)間。
2.檢查測(cè)量電極
看測(cè)量電極的兩個(gè)鉑針是否靠在一起,若靠在一起,則會(huì)顯示短路,小心將兩個(gè)鉑針掰開分離并保持大致平行即可。
3.檢查電解電極和測(cè)量電極是否接反
如有需重新正確連接。
四、斷路:
檢查測(cè)量電極連接是否正常。